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我们使用气相色谱检测硼酸三丁酯,峰型极差,根本无法出数据,不知道是什么原因,请问有什么好的检测方法吗?,硼酸三丁酯 温度高了,可能坏了,建议用LCMS 我之前做过硼酸频哪醇的LCMS,GB15354-94,分析磷酸三丁酯,不知道能否有参考
2009年10月15日发布人:dsh080808
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气相测试的时候主峰后面有个30%左右的峰,但是在用气质测试的时候这个峰没有信号,不知道如何确定它的结构?主峰没有问题,不知道它可能是什么东西?? 我们主要是嚬钠醇,因为要进行测试,所以就跟硼酸做成硼酸嚬钠醇酯进行测试,出现的情况
2010年11月17日发布人:dsh080808
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最近做一个硼酸,需要硼酸酯水解成硼酸。之前没接触过这个反应。除了三溴化硼, 大家还有有什么其他简单易行成本低的方法吗,强碱 KOH/水 或者K2CO3 相转移催化剂 不过我不确定 是我师兄这么跟我说的。。。他一直在玩Ar-Bpin 我
2014年03月02日发布人:adg
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听说硼酸酯在硅胶柱上时间长了就变了,今天我过了7个多小时的柱子,收集到产物点了,但是只有很少很少。
现在问一下,这种情况下最佳的过柱子方法。
我点板显示三个点,最前点是未反应的原料RF=0.5,产物点RF=0.1,后杂质点RF
2014年03月17日发布人:风往尘香
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在HBr/醋酸溶液(33%)条件下,苯硼酸频哪醇酯是否水解,肯定可以水解的,放心,谢谢!我再请问一下,我做的苯硼酸酯和氨基酸在同一个体系,但是氨基酸要做脱保护,怎么能让苯硼酸酯不水解呢?,苯硼酸频哪醇在酸性条件下也会发生重排的!,你的条件下硼酸酯会水解的,你脱的什么氨基保护,需要那么强烈的条件,可否考虑更温和的条件?
2014年02月18日发布人:jiushi
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做了一个2氨基,4氰基5溴吡啶五位上硼酸酯,有产品,但是有掉溴的,极性相差很小,过柱子分很困难,请问怎么能避免掉溴,掉溴跟什么有关,条件是二氧六环,醋酸钾,三环己基膦,醋酸钯,都除水了。,掉溴是因为你的Pd催化剂插入后没跟硼的原料反应
2014年02月21日发布人:adg
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HF在制造、包装和储存过程中可能会引入硅,注意下HF的MSDS,分析纯的HF一般会有Si的出现。,可以尝试,但要做做样品空白,看实际本身是否含Si。,那微波消解时加氟硼酸的话会不会产生容易挥发的SiF4,而损失Si呢 ?
碱熔方便吗?对操作要求高吗?,看来SI的空白干扰不可
2014年10月16日发布人:夜蓝星
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加入乙基纤维素。这应该是缓释把?,我觉得减少崩解剂的量或者加入一些不溶的辅料应该可以,比如加入乙基纤维素。这应该是缓释把?,1、观察参比和自制在溶出介质中的动态分散状态,崩散型还是溶解型,还有分散时间,尽量与原研类似。
2、API是否存在多晶型以及与原研晶型是否一致,API粒径对溶出的影响有没
2014年01月18日发布人:ayanyang
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SUZUKI反应 做的都没有问题。。一般我们是换氩气换五次,好的,可以试试看,试了一下你的方案,没有得到想要的产物,倒是硼酸酯都掉了,变成了蒽,溴的单体都还在,那就有可能是含溴片断活性不够,在Pd(0)作用下没有拿到脱Br的点,说明根本
2014年06月26日发布人:jiushi
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SUZUKI反应 做的都没有问题。。一般我们是换氩气换五次,好的,可以试试看,试了一下你的方案,没有得到想要的产物,倒是硼酸酯都掉了,变成了蒽,溴的单体都还在,那就有可能是含溴片断活性不够,在Pd(0)作用下没有拿到脱Br的点,说明根本
2014年06月23日发布人:iop